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        企業信息

        河北智創興邦環??萍加邢薰?/h2>
      • 10
      • 公司認證: 營業執照已認證
      • 企業性質:外資企業
        成立時間:
      • 公司地址: 河北省 石家莊 新華區 西三莊鄉 西三莊村 河北省石家莊市新華區西三莊
      • 姓名: 馬坤
      • 認證: 手機未認證 身份證未認證 微信未綁定

      關于水處理中總磷的定義、測定方法、應用

      時間:2015-12-12點擊次數:263

      總磷是水樣經消解后將各種形態的磷轉變成正磷酸鹽后測定的結果,以每升水樣含磷毫克數計量。

      根據GB/T10647 飼料工業術語 總磷(total phosphorus;TP)飼料中以無機態和有機態存在的磷的總和。


      測定方法:


      正磷酸鹽的常用測定方法有3種:

      ①釩鉬磷酸比色法。此法靈敏度較低,但干擾物質較少。

      ②鉬-銻-鈧比色法。靈敏度高,顏色穩定,重復性好。

      ③氯化亞錫法。雖靈敏但穩定性差,受氯離子、硫酸鹽等干擾。

      磷是畜禽飼料中的重要指標,畜禽對磷的攝入量不足或過量都將嚴重影響畜禽健康,因此飼料必須經常檢測。根據 GB/T6437 飼料中總磷的測定 分光光度法 采用釩鉬磷酸比色法的原理。


      應用:


      水中磷可以元素磷、正磷酸鹽、縮合磷酸鹽、焦磷酸鹽、偏磷酸鹽和有機團結合的磷酸鹽等形式存在。其主要來源為生活污水、化肥、有機磷農藥及近代洗滌劑所用的磷酸鹽增潔劑等。磷酸鹽會干擾水廠中的混凝過程。水體中的磷是藻類生長需要的一種關鍵元素,過量磷是造成水體污穢異臭,使湖泊發生富營養化和海灣出現赤潮的主要原因。我國地面水環境質量標準(G3838-2002)規定總磷容許值如下。

      磷是飼料中的一種營養素,是飼料的構成成分,是動物必需的常量礦物元素??偭资欠从筹暳现辛缀克降闹笜?。對單胃動物來說,總磷中含有的植酸磷是其所不能利用的,飼料總可以被動物利用的部分稱為有效磷。對反芻動物來說,由于消化道中存在分解植酸磷的植酸酶,因此可根據原料中總磷的含量和動物的營養需要量來設計配方。


      總磷的測定:

      鉬酸銨分光光度法GB 11893-89

      1 主題內容與適用范圍:

      本標準規定了用過硫酸鉀(或硝酸-高氯酸)為氧化劑,將未經過濾的水樣消解,用鉬酸銨分光光度測定總磷的方法??偭装ㄈ芙獾?、顆粒的、有機的和無機磷。本標準適用于地面水、污水和工業廢水。取25mL試料,本標準的較低檢出濃度為0.01mg/L,測定上限為0.6mg/L。在酸性條件下,砷、鉻、硫干擾測定。

      2 原理:

      在中性條件下用過硫酸鉀(或硝酸-高氯酸)使試樣消解,將所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質中,正磷酸鹽與鉬酸銨反應,在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸后,立即被抗壞血酸還原,生成藍色的絡合物。

      3 試劑:

      本標準所用試劑除另有說明外,均應使用符合國家標準或*標準的分析試劑和蒸餾水或同等純度的水。

      3.1 硫酸(H2SO4),密度為1.84g/mL。

      3.2 硝酸(HNO3),密度為1.4g/mL。

      3.3 高氯酸(HClO4),優級純,密度為1.68g/mL。

      3.4 硫酸(H2SO4),1+1。

      3.5 硫酸,約c(1/2H2SO4)=1mo1/L:將27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。

      3.6 氫氧化鈉(NaOH),1mo1/L溶液:將40g氫氧化鈉溶于水并稀釋至1000mL。

      3.7 氫氧化鈉(NaOH),6mo1/L溶液;將240g氫氧化鈉溶于水并稀釋至1000mL。

      3.8 過硫酸鉀,50g/L溶液:將5g過硫酸鉀(K2S2O8)溶解干水,并稀釋至100mL。

      3.9 抗壞血酸,100g/L溶液:溶解10g抗壞血酸(C6H8O6)于水中,并稀釋至100mL。此溶液貯于棕色的試劑瓶中,在冷處可穩定幾周。如不變色可長時間使用。

      3.10 鉬酸鹽溶液:溶解13g鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。溶解0.35g酒石酸銻鉀KSbC4H4O7· 1/2 H2O]于100mL水中。在不斷攪拌下把鉬酸銨溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中,加酒石酸銻鉀溶液并且混合均勻。此溶液貯存于棕色試劑瓶中,放在約4攝氏度處可保存二個月。

      3.11 濁度一色度補償液:混合兩個體積硫酸(3.4)和一個體積抗壞血酸溶液(3.9)。使用當天配制。

      3.12 磷標準貯備溶液:稱取0.2197±0.001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氫鉀(KH2PO4),用水溶解后轉移至1000mL容量瓶中,加入大約800mL水、加5mL硫酸(3.4)用水稀釋至標線并混勻。1.00mL此標準溶液含50.0μg磷。本溶液在玻璃瓶中可貯存至少六個月。

      3.13 磷標準使用溶液:將10.0mL的磷標準溶液(3.12)轉移至250mL容量瓶中,用水稀釋至標線并混勻。1.00mL此標準溶液含2.0μg磷。使用當天配制。

      3.14 酚酞,10g/L溶液:0.5g酚酞溶于50mL95%乙醇中。

      4 儀器 實驗室常用儀器設備和下列儀器。

      4.1 醫用手提式蒸氣消毒器或一般壓力鍋(1.1~1.4kg/cm2)。

      4.2 50mL具塞(磨口)刻度管。

      4.3 分光光度計。注:所有玻璃器皿均應用稀鹽酸或稀硝酸浸泡。

      5 采樣和樣品

      5.1 采取500mL水樣后加入1mL硫酸(3.1)調節樣品的pH值,使之**或等于1,或不加任何試劑于冷處保存。注:含磷量較少的水樣,不要用塑料瓶采樣,因易磷酸鹽吸附在塑料瓶壁上。

      5.2 試樣的制備:取25mL樣品(5.1)于具塞刻度管中(4.2)。取時應仔細搖勻,以得到溶解部分和懸浮部分均具有代表性的試樣。如樣品中含磷濃度較高,試樣體積可以減少。

      6 分析步驟:

      6.1 空白試樣按(6.2)的規定進行空白試驗,用水代替試樣,并加入與測定時相同體積的試劑。6.2 測定 :6.2.1 消解:

      6.2.1.1 過硫酸鉀消解:向(5.2)試樣中加4mL過硫酸鉀(3.8),將具塞刻度管的蓋塞緊后,用一小塊布和線將玻璃塞扎緊(或用其他方法固定),放在大燒杯中置于高壓蒸氣消毒器(4.1)中加熱,待壓力達1.1kg/cm2,相應溫度為120℃時、保持30min后停止加熱。待壓力表讀數降至零后,取出放冷。然后用水稀釋至標線。注:如用硫酸保存水樣。當用過硫酸鉀消解時,需先將試樣調至中性。

      6.2.1.2 硝酸-高氯酸消解:取25mL試樣(5.1)于錐形瓶中,加數粒玻璃珠,加2mL硝酸(3.2)在電熱板上加熱濃縮至10mL。冷后加5mL硝酸(3.2),再加熱濃縮至10mL,放冷。加3mL高氯酸(3.3),加熱至高氯酸冒白煙,此時可在錐形瓶上加小漏斗或調節電熱板溫度,使消解液在錐形瓶內壁保持回流狀態,直至剩下3~4mL,放冷。加水10mL,加1滴酚酞指示劑(3.14)。滴加氫氧化鈉溶液(3.6或3.7)至剛呈微紅色,再滴加硫酸溶液(3.5)使微紅剛好退去,充分混勻。移至具塞刻度管中(4.2),用水稀釋至標線。

      注:①用硝酸-高氯酸消解需要在通風櫥中進行。高氯酸和有機物的混合物經加熱易發生危險,需將試樣先用硝酸消解,然后再加入硝-酸高氯酸進行消解。②絕不可把消解的試作蒸干。③如消解后有殘渣時,用濾紙過濾于具塞刻度管中,并用水充分清洗錐形瓶及濾紙,一并移到具塞刻度管中。 ④水作中的有機物用過硫酸鉀氧化不能破壞時,可用此法消解。6.2.2 發色 :分別向各份消解液中加入1mL抗壞血酸溶液(3.9)混勻,30s后加2mL鉬酸鹽溶液(3.10)充分混勻。注:①如試樣中含有濁度或色度時,需配制一個空白試樣(消解后用水稀釋至標線)然后向試料中加入3mL濁度——色度補償液(3.11),但不加抗壞血酸溶液和鉬酸鹽溶液。然后從試料的吸光度中扣除空白試料的吸光度。②砷大于2mg/L干擾測定,用硫代硫酸鈉去除。硫化物大于2mg/L干擾測定,通氮氣去除。鉻大于50mg/L干擾測定,用亞硫酸鈉去除。6.2.3 分光光度測量:室溫下放置15min后,使用光程為10mm或30mm比色皿,在700nm波長下,以水做參比,測定吸光度??鄢瞻自囼灥奈舛群?,從工作曲線(6.2.4)上查得磷的含量。注:如顯色時室溫**13℃,可在20~30℃水浴中顯色15min即可。 6.2.4 工作曲線的繪制 取7支具塞刻度管(4.2)分別加入0.0,0.50,1.00,3.00,5.00,10.0,15.0mL磷酸鹽標準溶液(3.14)。加水至50mL。然后按測定步驟(6.2)進行處理。以水做參比,測定吸光度??鄢瞻自囼灥奈舛群?,和對應的磷的含量繪制工作曲線。 7 結果的表示: 總磷含量以C(mg/L)表示,按下式計算:C=m/V 式中:m——試樣測得含磷量,μg; V——測定用試樣體積,mL。

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